对氟苯硫酚制备新技术

技术供应描述：

成果与项目的背景及主要用途：
    对氟苯硫酚是一种重要的医药、农药及聚合物中间体，也可用于化学发光剂的检测，制备非线性光学材料等。
    现有的合成方法基本是由氟苯经磺酰氯化制备对氟苯磺酰氯、加入水中稀释、过滤分离出对氟苯磺酰氯后，对氟苯磺酰氯再经还原而得到对氟苯硫酚。磺酰氯化剂为氯磺酸，还原剂为硼氢化钠或锌粉。

    磺酰氯化后的稀释工艺会产生大量废酸，该废酸没有充分利用于生产中，造成环境排放污染；氯磺化反应在一个反应器中进行，氯磺化结束后，将反应混合物倒入冰水中稀释析出，过滤，然后在另一还原锅中加入配制好的硫酸以及对氟苯磺酰氯滤饼，再加入锌粉进行还原。该方法使用氯磺化和还原2个反应器，中间需一过滤装置，使工艺路线长，设备投资大；氯磺化后稀释、过滤排出大量废酸，而还原阶段又要重新消耗新硫酸，结果使得废水排放多，原料消耗大。

技术原理与工艺流程简介：
    本技术在氯磺化结束后，向氯磺化锅中加入一定量冰水，调整酸浓度，但不经单独的过滤步骤分出对氟苯磺酰氯，然后直接向氯磺化锅中加入锌粉直接还原，还原结束经分液而得到对氟苯硫酚，还原时不用添加新鲜硫酸，直接利用氯磺化后的稀释废酸。经上述改进，一锅操作法工艺将氯磺化和还原二步反应操作合并在一台反应器中进行，不需过滤分离，工艺流程缩短，设备减少；利用氯磺化的过剩酸及稀释酸，不需用新硫酸，节省原料；利用了部分废酸作为还原酸，三废排放减少；成本降低，三废少，易于工业化。

技术的应用领域前景分析：

应用领域：
    药物中间体。

技术水平及专利与获奖情况：
    所得对氟苯硫酚纯度可达99％以上，已申请中国专利。

效益分析：

    作为药物及农药中间体，需求量大，而且可供出口。原料消耗价格在7.5万元/吨产品，产品的售价在20～22万元/吨左右，利润很看好。

厂房条件建议：

技术转化条件（包括：原料、设备、厂房面积的要求及投资规模）：
    主要原料：氟苯、氯磺酸、锌粉。
    主要设备：搪瓷反应釜、冷却器、分离器、过滤机、蒸馏装。
    厂房面积：200m2。
    年生产量：50吨。
    主要设备投资：50万。